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如何获取导电不良样品的高质量SEM图

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       扫描电镜的使用者都不愿意遇到的一大类试样就是导电不良的样品,比如聚合物薄膜、玻璃、陶瓷等,由于这些试样电导率都较低,尤其是玻璃,甚至低于10-10S/m,由此带来的荷电效应问题,使得我们想要得到一张高质量的SEM图难度较大,今天我们就来聊一聊如何解决此类问题。

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      首先,进入大部分用户脑海的肯定是“镀金"一词,即采用离子溅射仪在试样表面镀上一层薄薄的金属膜,改善导电性,但其中的问题是Pt/Au颗粒尺寸一般是纳米级,如Pt颗粒尺寸一般是2~3nm,但是由于真空度的影响,在较低的真空下,这些纳米颗粒趋于团聚,往往会形成几百纳米大小的岛状结构。

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图1 (a)未镀金的光刻胶 (b)镀金后的光刻胶

    如图1所示,玻璃上的光刻胶镀金后,5万倍的SEM图中,Pt团聚颗粒便清晰可见,对试样表面的本征形貌的表征造成假象,因此这一方案无法用于高倍SEM成像,只适合获取低倍的SEM图。


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         那么如何在不镀金的基础上获取高质量的SEM呢?赛默飞扫描电镜Apreo2给出方案是低电压(不高于5kV)成像。

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       如图2和表1所示,当加速电压降低时,入射电子与试样的相互作用范围减小,即散射范围缩小,如15keV的电子束的散射范围近1μm,大于很多纳米颗粒或片层尺寸,因此为了获取此类纳米级特征,必须将加速电压降低,从而获取试样浅表面的形貌特征。

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图2  不同加速电压的电子束与试样相互作用范围的示意图

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表1  不同能量的入射电子束在试样中的散射范围

      当然,加速电压降低后,入射电子束能量降低,透镜的色差会增加,色差扩散弥散斑直径增加,而且低加速电压下的电子束的波长增加,根据Abbe公式如何获取导电不良样品的高质量SEM图导致图像的分辨率下降。

      针对这一问题,Apreo 2的解决方案是配备样品台减速功能,即在样品台上加一个反向减速电场,使得离开镜筒的电子束被减速,如电子束初始加速电压为5kV,在样品台上施加4kV的减速电压,着陆到样品上的加速电压即为1kV,既保持了高电压的电子束亮度和信噪比,减小了色差,也减小了电子束的扩展范围,提高了显微分析的空间分辨率。

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图3  不同加速电压下的无水磷酸铁的SEM图

       如图3所示,降低加速电压至1kV后,搭配减速模式,清楚获取到了无水磷酸铁的纳米片层结构。

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        Apreo 2系列电镜还配备了YAG材质的T1背散射探测器。此类材质的探测器灵敏度,可获取低电压下的成分衬度像,如图4为表面负载碳的NCM颗粒的T1像,通过原子序数的差异清晰显示了用于改善NCM导电性的碳包覆物的分布情况。

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图4 锂电池三元正极材料NCM

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图5 锂电池干法隔膜

         当然,开启Apreo 2中的样品台减速功能后,T1探测器也可以获取试样的形貌像,如图5所示,在200V的低电压下,开启减速模式后,T1探测器获取形貌信息,清晰呈现干法隔膜表面的纹路结构。


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        Apreo 2还在镜筒内配备了T2二次电子探测器,其也为YAG材质,灵敏度自然,搭配样品台减速功能,便可以实现低电压下获取浅表面的形貌信息而高分辨成像。

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图6  Al2O3微球  

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图7 MnO2催化剂

        如图6所示,10万倍的氧化铝微球的T2像,可清晰观察到表面的多面体结构,图7为30万倍的MnO2催化剂,其直径小于10nm的纳米棒状结构清晰可见。

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Apreo 2探测成像系统

        Apreo 2在镜筒内配置了超高灵敏度的T1探测器,可实现超低加速电压下的高信噪比成像,非常适合高分子材料、氧化物、陶瓷、玻璃等导电不良的样品的显微分析。同时,Apreo 2还配备了样品台减速功能,其在1kV加速电压下的分辨率高达1.0nm,可轻松分析纳米球、纳米线等纳米尺度的材料。因此,Apreo 2是一款分析导电不良样品的科研神器。



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