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浅谈扫描电镜的电子通道效应

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在扫描电镜的应用中,电子通道效应是一项重要的物理现象,它的发现进一步扩大了扫描电镜在材料科学和金属物理中的应用。对电子与晶体相互作用的研究中,入射电子被晶体的散射几率同它相对于某个晶面(hkl)的入射角密切相关。

对同一晶面而言,在某些入射方向,电子被散射的几率较大(相当于禁道),而在另一些入射方向,电子被散射的几率较小(相当于通道),这种现象称为电子通道效应。

 

电子通道衬度像(Electron Channeling Contrast Imaging,ECCI)是利用电子通道效应反映材料表面的晶体取向衬度、原子序数衬度和部分形貌衬度的方法。那么,电子通道效应的衬度是如何产生的呢?如图1所示,假设样品中某晶面(hkl)垂直于晶体表面,入射电子束相对于晶面(hkl)连续扫描。试样表面每点的衬度都是由相应该点在电子束激发下产生的背散射电子信号的多少来决定的。当入射电子束扫描角度大于θb(布拉格衍射角)时(对应于样品上的AB和CD范围),背散射电子的数量较少;当入射电子束扫描角度小于θb(对应于样品上的BC范围),背散射电子的数量较多,这样就会在相应的通道效应衬度像中形成BC较亮、AB和CD较暗的衬度。由于在试样中包含有不同指数的晶面,因此不同取向的晶粒会呈现不同的衬度,从而区分不同取向的晶粒。


 

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图1 通道效应的衬度差示意图

 

 

再进一步探索为什么电子束在扫描角度大于θb时形成的背散射电子数量较少,而在角度小于θb时形成的背散射电子数量较多呢?这可以用双光束近似模型来解释,见图2。在晶体中运动的电子行为可以用两个Bloch波来描述。这两个平面波均受晶格的周期性调制,其中一个波为通道波ΨA,其最大振幅在晶体中两个原子对应的平面中间的位置,发生电子背散射现象的几率较小;另一个波为散射波ΨB,其最大振幅在原子对应平面上,发生电子背散射的几率较大。

 


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图2 通道波和散射波相对于晶格平面的位置

 

 

对于波长为λ的入射电子束,随着相对于晶面(hkl)入射角度的变化,见图3,其通道波和散射波的振幅是不同的,从而导致它们发生背散射的几率不同。ΨA振幅越高,发生背散射的几率越小,反之,则发生背散射的几率越大。

 

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图3 通道波和散射波振幅随电子束入射角度变化示意图

 

电子通道衬度具有以下几个特点:(1)这种衬度通常只有在结晶较完整的晶体上产生,且只有入射电子束在试样上扫描角度大于θb时才能观察到;(2)通道衬度对晶体取向敏感,对于同一种晶体,两个晶粒的取向不同时,在同方向的电子束作用下,由于晶面间距的不同,使其通道波和散射波的振幅不同,相应地两个晶粒对入射电子形成背散射的几率不同,从而形成通道衬度;(3)通道衬度相比于形貌衬度要弱得多,只有用背散射电子信号在大束流下成像才能观察到较为显著的衬度;(4)通道衬度的观察需要试样的表面非常平整光洁,才能凸显。

 

根据通道效应的特征,其在材料领域具有非常广泛的应用。锂离子电池三元正极材料的单个粉末颗粒是由许多不同取向的小晶粒构成,通过氩离子研磨仪对颗粒进行精细研磨,从而获取平整光洁的截面。在赛默飞Apreo 2扫描电镜的T1背散射探测器的帮助下,可以轻松获取颗粒的通道效应衬度像,进而清楚观察到各个晶粒的取向,见图4。在钢铁行业,我们需要观察金属内部的晶粒取向、晶粒形状、位错情况等,来改善金属的制造工艺。见图5,通过T1背散射探测器观察到不同取向的晶粒、不同的成分衬度、不同的晶粒形状等丰富信息。图6展示了陶瓷材料的通道效应衬度像,以不同的灰度来一目了然地区分不同取向的陶瓷晶粒。

 

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图4 锂离子电池三元正极材料的粉末颗粒截面的通道效应衬度像


 

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金属截面的通道效应衬度像

 

 

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氧化锆多相陶瓷


 


 

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