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OPTON讲堂 | SEM中液体封装技术的应用

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扫描电镜(SEM)在现代科学研究以及工业生产的应用十分广泛,其对于样品的要求往往是固体样品。但是随着科学研究的深入发展以及工业产品的丰富,往往需要对液体样品进行观察,但是扫描电镜需要在真空状态下工作,所以在液体会在真空状态下挥发,并且污染电镜腔体,产生设备损坏。
 
针对以上情况,市场上有厂家研发了大气压扫描电镜电镜,即可以在大气压下观察样品,但是由于气体对于电子束的强烈的散射作用,使得电子束发生偏转,大幅降低了电镜的分辨率,从而影响了其应用的范围。第二种解决方案是利用环境扫描模式,实际上就是可以把样品室的真空度变为很高的气压值,使得低于气体的蒸汽压,从而对含水样品进行观测,但是此种模式的缺点是由于样品仓真空度较低,使得样品室容易被污染,进而影响电镜灯丝的寿命以及拍摄效果。
 
因此人们采用液体封装的技术来解决液体样品观察的技术难题,其本质的设计思路就是将液体单独封装在一个密封空间内,使得液体与样品室进行物理的隔绝,以避免液体对样品室的污染。其原理都是利用超薄的氮化硅材质作封装的窗口,因为氮化硅相对于电子束是透明的,可以透过其观察封装在内的液体样品。
 
 
 

 
图 1液体封装技术示示意图[1]
 
 
 
其实现形式有两种,第一种是上下两片的形式进行封装,如图2所示,待测液体放置在中间区域,且承载液体区域的上下两片都采用氮化硅材质。此类封装芯片价格相对较低,但是封装操作较为繁琐。第二种方式是采取侧面封装的结构,如图2所示,待观测液体由侧面注入,并进行封装的模式。
 
 

 
图2 上下对粘液体封装系统与侧面液体封装系统示意图
 
 
 
那么我们来看一看液体封装的实际应用案例吧。首先是在半导体工业上面,我们知道晶圆的制造过程中,需要对其进行精密的抛光处理,其抛光剂的组成形态往往直接对应着抛光效果的优良,因此经常要对抛光液的颗粒进行观察,但是由于抛光过程是在液体形式下进行的,所以单独观察抛光剂在干燥情况下的状态并不是真实的工作状态,同时由于在液体抛光剂干燥的过程中往往会产生颗粒的聚集,影响颗粒真实状态的观测,因此,液体封装技术对其观察可以得到真实的颗粒的分布状态。图3表示了在干燥后与液体条件下对Cu颗粒的电镜观察照片。
 
 
 
 

 
图3 Cu颗粒在不同模式下的电镜图像(左干燥后,右液体环境)
 
 
 
第二个应用方面是在催化剂方面,因为催化剂的微观形态直接影响其化学活性以及催化效果,那么其生成的溶液环境的原味观察就十分必要了。如图4所示HAuCl4溶液中的电子束诱导生成枝晶结构的STEM观察。
 
 

 
图4 SEM中液体封装系统显示电子束诱导HAuCl4溶液中的枝晶生长(STEM模式)[2]
 
 
 
在Li金属电池中,工作环境常常是在液体环境中,其锂化反应的机理也需要在液体环境下进行观察,如图5所示了液体封装观察的示意图以及锂化反应中Si纳米线的反应过程,以及在变化过程中纳米线的形态变化以及成分变化。
 
 

 
图5 液体封装锂电池锂化反应示意图[3]
 
 
 
 
在电池的另一方面,锂离子电池的观察中,我们同样可以利用液体封装技术来研究LiFePO4材料在Li2SO4电解质中充放电过程中的结构与化学成分变化。可以原位观察随着时间的变化浅色的颗粒为脱锂的FePO4,以及深色的LiFePO4交替生成。
 
 

 
图6 LiFePO4材料在Li2SO4电解质中充放电过程中的结构与化学成分变化
 
 
 
由此可以看出液体封装技术在化工、新能源方面都有巨大的技术优势,使得原来电镜难以直接观察的液体环境变为可能,并且可以原位的观察电化学反应的形态、成分变化,为更深层次了解其机理提供了有利的方法。
 
 
参考文献:
[1]Ross, F. M. Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy[J]. Science, 350(6267):aaa9886-aaa9886.
[2]Hutzler A . European Microscopy Congress 2016: Proceedings || Graphene-supported microwell liquid cell for in situ studies in TEM and SEM[M]. Wiley‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2016.
[3]Bulletin M. Observation of materials processes in liquids by electron microscopy - Related Articles[J]. Mrs Bulletin.

 

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